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网站IM电竞网址  ◇  技术支持  ◇  六价铬的测定方法
六价铬的测得方案
  • 发布日期:2011-09-26     信息来源:      浏览次数:19174
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      铬广泛存在于自然环境中,化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水,但水中铬主要是电镀、冶炼、制革,印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的,过多时也和六价铬一样对人体有害。一般六价的毒性比三价铬强100倍,更易被人体吸收。化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。
      铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高时还可用容量法测定。
      (一)二苯碳酰二肼分光光度法
      1 应用范围
      本法适用于各类化妆品中铬的测定,zui低检测量为0.2μg。若取1.0g样品检测,zui低检出浓度为0.2mg/kg。
      2 原理
      化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解,剩余的亚硝酸钠被尿素分解。澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色,测定铬的含量。
      3试剂
      3.1铬标准贮备液
      准确称取2.828g在105℃~110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)溶于200m1纯水中,加1.5m1浓硝酸,用纯水定容至1000ml,此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。
      3.2铬标准溶液
      取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。
      3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO]
      取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。
      3.4 1+1磷酸溶液。
      3.5 20%尿素溶液。
      3.6 1+1硫酸溶液。
      3.7 2%亚硝酸钠溶液。
      3.8 6%高锰酸钾溶液。
      3.9 硝酸:优级纯。
      3.10 硝酸:优级纯。
      3.11 辛醇。
      3.12 过氯酸:优级纯。
      3.13 饱和草酸铵。
      3.14 1+7硫酸溶液。
      4 仪器
      4.1 硬质玻璃消解瓶(管)。
      4.2 50ml比色管。
      4.3 瓷坩埚。
      4.4 箱形电炉。
      4.5 分光光度计。
      5 分析步骤
      5.1样品预处理
      5.1.1湿式消解法:准确称取1.0~2.0g样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。如为干燥固体样品,可酌加适量的水,使含水约75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2~3滴。溶液如变为暗色时,再加2~3ml硝酸继续加热,至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1,加热以加速消解,消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液,加热至生成三氧化硫白烟为止,冷后加水使成50ml作为待测溶液,同时做试剂空白。
      5.1.2 干湿消解法:准确称取样品1.0g置于瓷坩埚中在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中于450~500℃下灰化6h左右,冷却取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2~5ml反复消解直至样液为微黄色或无色,微火浓缩至近干,然后定量转移至50ml具塞比色管中,用水定容至刻度,必要时离心沉淀。同时做试剂空白。
      5.2 标准曲线
      5.2.1 吸取铬标准溶液(3.2)0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml,分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。
      5.2.2 向标准系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2~3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠,加热煮沸,如紫红色消退,需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。
      5.2.3 冷却后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液(1),然后滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴需充分振摇,直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中,用纯水稀释至刻度。
      5.2.4 向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸,0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min(2)在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。
      5.3 测定
      分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中,调pH为7.0,按5.2.2~5.2.4操作。从标准曲线读取铬的浓度。
      6 计算
      c=(A-A0)V/mV1
      式中:c――化妆品中铬的浓度,μg/g;
      A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量,μg;
      A0――试剂空白管中铬的含量,μg;
      m――样品质量,g;
      V――样品总体积,ml;
      V1――测定时所取样液量,ml。
      注解
      (1)还原过量的高锰酸钾溶液时,应先加尿素溶液,然后再加亚硝酸钠溶液。
      (2)二苯碳酰二肼与铬反应时温度和放置时间对显色都有影响。 15时颜色zui稳定,显色后2~3min颜色可达zui深, 15min显色稳定,1小时后有明显褪色。

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